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환경측정분석

제목 [수질오염공정시험기준] (일반항목) 화학적 산소요구량 COD 다이크롬산칼륨법 (ES 04315.3c) 2017































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환경측정분석 (수질, 대기), 환경인허가, 환경설비설치 및 유지보수 전반에 대한

서비스를 제공하고 있는 한국환경기계분석연구원 KEFA 입니다.



고객 분들께서 저희 KEFA 한국환경기계분석연구원에 수질 분석 문의시,

공정시험법에 대해 궁금해 하시는 것이 많아,

이렇게 주요 수질오염물질에 대한 기본적인 공정시험법의 내용을 알려드리려 합니다.



이번에는 가장 기본적인 배출허용기준 중에 한가지인



​화학적 산소요구량 - 적정법 - 다이크롬산칼륨법

(CODcr, Chemical Oxygen Demand - Titrimetric Method - Dicromate)


 에 대한 시험법을 알려드립니다.



기본적인 목적과 적용범위를 알아두시면 도움이 되실 겁니다.




1. 목적

이 시험기준은 화학적 산소요구량을 측정하기 위해서 시료를 황산산성으로 하여 다이크롬산칼륨 일정과량을 넣고 2시간 가열반응 시킨 다음 소비된 다이크롬산칼륨의 양을 구하기 위해 환원되지 않고 남아 있는 다이크롬산칼륨을 황산제일철암모늄용액으로 적정하여 시료에 의해 소비된 다이크롬산칼륨을 계산하고 이에 상당하는 산소의 양을 측정하는 방법이다.






2. 적용범위


(1) 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용하며, COD 5 mg/L ~ 50 mg/L 의 낮은 농도범위를 갖는 시료에 적용한다. 따로 규정이 앖는 한 해수를 제외한 모든 시료의 다이크롬산칼륨에 의한 화학적 산소요구량을 필요로 하는 경우에 이 방법에 따란 시험한다.
(2) 염소이온의 농도가 1,000 mg/L 이상의 농도일 때에는 COD 값이 최소한 250 mg/L 이상의 농도이어야 한다. 따라서, 해수 중에서 COD 측정은 이 방법으로 부적절하다.






3. 간섭물질


(1) 유리기구류나 공기로 부터 유기물의 오염이 되지 않게 주의하고 사용하는 정제수의 유기물이 없는지 확인해야 한다.
(2) 염소이온은 다이크롬산에 의해 정량적으로 산화되어 양의 오차를 유발하므로 황산수은(Ⅱ)을 첨가하여 염소이온과 착물을 형성하도록 하여 간섭을 제거할 수 있다. 염소이온의 양이 40 mg이상 공존할 경우에는 HgSO₄: Cl- = 10 : 1 의 비율로 황산수은 (Ⅱ)의 첨가량을 늘린다.
(3) 아질산 이온 (NO₂-) 1 mg 으로 1.1 mg의 산소 (O₂) 소비한다. 아질산 이온의 방해를 제거하기 위해 시료에 존재하는 아질산성 질소 (NO₂-N) mg 당 설퍼민산 10 mg을 첨가한다.




4. 분석기기와 기구


(1) 둥근바닥플라스크 : 300mL의 둥근바닥플라스크 또는 이와 동등한 것을 사용한다.
(2) 리비히 냉각관 : 300mm 리비히 냉각관 또는 이와 동등한 것으로서 플라스크와 연결부분이 맞는 것을 사용한다.
(3) 물 중탕기 (Water Bath)



5. 정확도 및 정밀도


(1) 정확도 및 정밀도는 ES 04001b에 따라 측정한다. 정제수에 3.0 mg/L 가 되도록 동일하게 표준물질을 첨가한 시료를 4개 이상 준비하여 분석절차와 동일하게 측정하여 평균값과 표준편차를 구한다.
(2) 정확도는 첨가한 표준물질의 농도에 대한 측정 평균값의 상대 백분율로서 나타내고 그 값이 75% ~ 125% 이내에어야 한다.
(3) 정밀도는 측정값의 상대표준편차 (RSD)로 산출하며, 측정한 결과 25%이내이어야 한다.




6. 결과보고


COD 계산은 아래의 식을 이용하여 사용하여 mg/L 의 단위를 계산한다.


화학적산소요구량 (mg/L) = (a - b) x f x (1000 / V) x 0.2


a : 바탕시험 적정에 소비된 티오황산나트륨용액 (0.025 M)의 양 (mL)
b : 시료의 적정에 소비된 타오황산나트륨용액 (0.025 M)의 양 (mL)
f  : 티오황산나트륨용액 (0.025 M)의 농도계수 (factor)
V : 시료의 양 (mL)

- 이상 입니다 -


 


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